氧弹燃烧法测定有机化工产品中硫的含量
氧弹燃烧法适合测定有机物中的卤素等可以氧化的物质。对于硫的检测,则是利用氧弹装置加入过量的高压氧气,把硫氧化成SO3,然后用淋洗液作为吸收液,SO3充分溶解形成SO42-再进行检测。
1.1样品处理
称取适量的试样放入盛有适量吸收液的氧弹中,充氧置换三次,点火,吸收三十分钟,期间小心摇匀数次以保证吸收充分,配置成溶液上机测试。
1.2实验部分
(1)仪器与试剂
YC3000型离子色谱仪、脱气机 、高效阴离子色谱柱、ASCD阴离子抑制电导池
碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯,科密欧试剂有限公司)
硫酸钠(优级纯)
(2)测试条件
淋洗液2.7mM Na2CO3:2.7mM NaHCO3 ,流速1.0mL/min ,柱压3.8MPa,室温,电导39,电流67mA。
(3)实验内容
(一)标准溶液配置与标准曲线制作:
① 硫酸钠标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的样品溶液。
② 精确移取1.0mL硫酸钠标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的硫酸钠工作标准溶液。
③ 分别移取适量体积的硫酸钠工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。
④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)样品处理与测试
称取一定量的试样放入盛有适量吸收液的氧弹中,充氧置换三次,点火,吸收三十分钟,期间小心摇匀数次以保证吸收充分,吸收液转移至100ml容量瓶中,定容摇匀,上机测试;若浓度过高可稀释后再次测定。
(三)数据处理
采用外标法进行数据处理,测得吸收液中硫酸根离子的浓度,换算成样品中的硫酸根或硫含量。
1.3结果分析
(1)待测离子标准谱图

(2)标准曲线

1.4结论
本次实验采用氧氮燃烧—离子色谱法测定有机化工产品中的硫含量,其中的硫在氧弹中燃烧转化为三氧化硫,被吸收液吸收,上机测试。该方法方便、可行,数据可靠。
本次样品中的硫含量数据:
硫酸根离子:7.862mg/L×100/1000/0.1048=7.50mg/g
-
DM600型红外分光测油仪DM-600型红外分光测油仪是我公司DM-600(I)型红外分光测油仪的升级款,是根据国家标准GB/T16488-2018所规定的水质、石油类和动物油的测定方法红外分光光度法进行开发研制的一类专用仪器,在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量甲基、亚甲基和苯环的吸收值。 -
YUP系列超纯水机YUP系列超纯水机,是满足客户“性能良好,价格优惠”的需要而设计的具有超高性价比的实验室超纯水机,集安全、易用、准确、多功能于一身。采用模块式、快接式,维护保养更方便快捷,是客户理想的实验室超纯水机。 -
BA/Ag/H 型三合一离子色谱样品预处理柱BA/Ag/H 型三合一离子色谱样品预处理柱 -
YCB系列柱温箱YCB系列柱温箱在gao效液相色谱分析系统中,能精确、稳定地控制色谱柱的温度,有效地提高柱效,改善谱峰分离度,缩短保留时间,降低柱反压,从而保证了分析样品结果的准确性和重复性。 采用原装进口温控器和传感器,具备PID智能自整定,上限超温报警,自动断电功能,系统温控精度高且操作方便安全

