氧弹燃烧法测定有机化工产品中硫的含量-离子色谱仪、红外测油仪、第三方检测、大气颗粒物、烟尘烟气监测

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氧弹燃烧法测定有机化工产品中硫的含量

来源：氧弹燃烧法测定有机化工产品中硫的含量发布时间：2021-11-24 浏览次数：199次

氧弹燃烧法适合测定有机物中的卤素等可以氧化的物质。对于硫的检测，则是利用氧弹装置加入过量的高压氧气，把硫氧化成SO3，然后用淋洗液作为吸收液，SO3充分溶解形成SO42-再进行检测。

1.1样品处理

称取适量的试样放入盛有适量吸收液的氧弹中，充氧置换三次，点火，吸收三十分钟，期间小心摇匀数次以保证吸收充分，配置成溶液上机测试。

1.2实验部分

（1）仪器与试剂

YC3000型离子色谱仪、脱气机、高效阴离子色谱柱、ASCD阴离子抑制电导池

碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯，科密欧试剂有限公司）

硫酸钠（优级纯）

（2）测试条件

淋洗液2.7mM Na2CO3：2.7mM NaHCO3 ,流速1.0mL/min ，柱压3.8MPa，室温，电导39，电流67mA。

（3）实验内容

（一）标准溶液配置与标准曲线制作:

① 硫酸钠标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的样品溶液。

② 精确移取1.0mL硫酸钠标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的硫酸钠工作标准溶液。

③ 分别移取适量体积的硫酸钠工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。

④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

（二）样品处理与测试

称取一定量的试样放入盛有适量吸收液的氧弹中，充氧置换三次，点火，吸收三十分钟，期间小心摇匀数次以保证吸收充分，吸收液转移至100ml容量瓶中，定容摇匀，上机测试；若浓度过高可稀释后再次测定。

（三）数据处理

采用外标法进行数据处理，测得吸收液中硫酸根离子的浓度，换算成样品中的硫酸根或硫含量。

1.3结果分析

（1）待测离子标准谱图

（2）标准曲线

1.4结论

本次实验采用氧氮燃烧—离子色谱法测定有机化工产品中的硫含量，其中的硫在氧弹中燃烧转化为三氧化硫，被吸收液吸收，上机测试。该方法方便、可行，数据可靠。

本次样品中的硫含量数据：

硫酸根离子：7.862mg/L×100/1000/0.1048=7.50mg/g

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